01

氣相法

1.1蒸發(fā)-冷凝法

蒸發(fā)-冷凝法生產(chǎn)超細鎳粉的過程為：將金屬鎳加熱到1425℃汽化，蒸氣急速冷凝即可制得鎳粉。采用真空環(huán)境蒸發(fā)可以降低蒸發(fā)溫度，如在1.33Pa壓力下加熱到700℃即得到鎳蒸氣。蒸發(fā)-冷凝法在理論上可以制備任何材料，其特點是所制取的超細粉末表面清潔，粒徑可調(diào)，結(jié)晶形狀一般為球形，特別適合于金屬超細粉末的制備。

1.2羰基鎳熱分解法

羰基鎳熱分解法于1889年由英國蒙德等提出。它主要分兩步進行：第一步是制備羰基鎳，第二步是分解羰基鎳獲得鎳粉。該法比較實用，生產(chǎn)的鎳粉純度非常高，用途比較廣泛。

1.3化學氣相沉淀法

化學氣相沉積法又稱氣相氫還原法。該方法是在高溫下使氯化鎳揮發(fā)，然后在氫氣氣氛下還原為金屬鎳原子，通過形核、生長、碰撞等過程，得到球形超細鎳粉。化學氣相沉積法由于其結(jié)晶溫度高，因而所生產(chǎn)的鎳粉結(jié)晶性好，純度高，顆粒粒度可控。該法能夠以較低的生產(chǎn)成本生產(chǎn)粒徑均勻的球形超細鎳粉，適合于MLCC中代替金屬鈀的電極材料，其價格可與傳統(tǒng)的電容器電極材料相競爭，但是所需設備比較昂貴，而且設備腐蝕嚴重。

1.4電爆炸絲法

電爆炸絲法是制備鎳粉的一種較新的方法，它是在充滿惰性氣體的反應室中，對鎳絲施加直流高壓電，在鎳絲內(nèi)部形成很高的電流密度，使鎳絲爆炸獲得超細鎳 粉。鎳絲可通過一個供絲系統(tǒng)自動進入反應室中，從而使上述過程可重復進行。

02

液相法

2.1高壓氫還原法

在高壓釜內(nèi)，有催化劑存在條件下，可以用氫氣還原鎳的氨性水溶液或不溶于水的堿式碳酸鎳、氫氧化鎳等水漿液，制得超細鎳粉。

2.2液相還原法

液相還原法就是將反應物配制成一定濃度的溶液，利用還原劑將液相中的鎳還原出來，其反應機理是氧化還原反應。所用的還原劑一般為水合肼、NaBH4、KBH4以及多元醇。液相還原法的優(yōu)點為原料來源廣泛，設備簡單，操作簡便，產(chǎn)品純度高，顆粒尺寸小、分布均勻。但其缺點為還原劑硼氫化鈉價格昂貴，且水合肼有毒。

2.3微乳液法

“微乳液”定義為兩種不互溶的液體形成的熱力學穩(wěn)定、各向同性、透明或半透明的分散體系，體系中包含由表面活性劑形成的界面膜所穩(wěn)定的其中一種或兩種液體的液滴。微乳液將連續(xù)介質(zhì)分散成為微小空間，微乳液法已經(jīng)廣泛地應用于超細鎳粉的制備。高保嬌等研究了在水(溶液)／二甲苯／十二烷基硫酸鈉／正戊醇反相微乳液體系內(nèi)，用水合肼在強堿性環(huán)境中恒溫水浴條件下還原硫酸鎳，通過控制微乳液體系的構(gòu)成，可調(diào)整產(chǎn)物的粒徑，制得球形、粒徑分布均勻的超細金屬鎳粉。

2.4超聲霧化-熱分解法

超聲霧化-熱分解法是一種生產(chǎn)具有獨特性質(zhì)微粒的重要方法，該方法利用了超聲波的高能分散機制，目標物前驅(qū)體母液經(jīng)過超聲霧化器產(chǎn)生微米級的霧滴，并被載氣帶入高溫反應器中發(fā)生熱分解，從而得到粒徑均勻的超細粉體材料。超聲霧化-熱分解法由于目標成分易控制，前驅(qū)物來源廣泛，產(chǎn)品粒度分布較窄而且粒徑可控。

2.5電解法

在電解池中加入含Ni2+溶液，以鎳板作陽極，石墨或貴金屬作陰極，接通電源并周期性改變電流方向，生成的鎳粉沉積在電解池底部，之后用磁性材料收集。該法是目前工業(yè)生產(chǎn)中應用較多的一種方法，但存在腐蝕性強、勞動條件差、耗能較高并易造成一定程度環(huán)境污染的問題，需要對工藝進行改進。

2.6射線輻射合成法

γ射線輻射金屬鎳鹽溶液制備超細鎳粉的基本原理是：水在γ射線輻射下能產(chǎn)生大量的粒子，這些粒子中水合電子和氫原子具有較強的還原能力，可將金屬鎳離子逐級還原，新生成的鎳原子聚集成核，最終生成超細顆粒。通過控制溶液濃度、pH值、輻照劑量，可以控制微粒的尺寸和形狀。

03

固相法

3.1機械破碎法

機械破碎法是利用機械力將大塊料破碎為所需顆粒的方法，根據(jù)機械力的不同，可分為氣流沖擊法、機械球磨法以及超聲波粉碎法。機械球磨法是目前制備超細鎳粉比較經(jīng)濟的一種方法。機械球磨法的優(yōu)點是操作工藝簡單，成本低廉，制備效率高，且能夠制備出常規(guī)方法難以獲得的高熔點金屬超微顆粒。它的缺點是粒徑分布不均勻，純度較低。

3.2固相分解法

V．Rosenbanddeng用石墨作為反應器，在氬氣環(huán)境中加熱分解固體甲酸鎳制備了鎳粉，得到的鎳粉平均粒徑為0.4-0.6μm，粉末形狀為近球形。該種方法制得的鎳粉純度很高，通過調(diào)整工藝參數(shù)，可以制得滿足MLCC內(nèi)電極用條件的鎳粉，但是該種方法制取鎳粉的成本較高。